Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

15 страниц

191.00 ₽

Купить М 7 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методика предназначена для измерения массовой концентрации аэрозоля едких щелочей в промышленных выбросах в атмосферу фотометрическим методом в диапазоне от 0,05 до 125 мг/м3 на предприятиях, имеющих гальванические цехи, мойки, щелочные зарядные устройства и др.

  Скачать PDF

Оглавление

1. Назначение и область применения методики

2. Характеристики погрешности измерений

3. Средства измерения, реактивы, материалы

3.1 Средства измерения

3.2 Вспомогательные устройства

3.3 Реактивы

4. Метод измерения

5. Условия безопасного проведения работ

6. Требования к квалификации оператора

7. Условия измерения анализируемых газовых выбросов

8. Подготовка и проведение измерений

8.1 Приготовление растворов

8.2 Построение градуировочной характеристики (ГХ)

8.3 Отбор проб

8.4 Выполнение измерений

9. Обработка результатов измерения

10. Контроль точности результатов измерения

10.1 Периодический контроль стабильности градуировочной характеристики

11. Оформление результатов измерений

Показать даты введения Admin

С М 7 покупают: М 3, М-МВИ 80-2008

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15

НАУЧНО-ПРОИЗВОДСТВЕННАЯ И ПРОЕКТНАЯ ФИРМА

“ЭКОСИСТЕМА”

МЕТОДИКА

выполнения измерений массовой концентрации аэрозоля едких щелочей в промышленных выбросах в атмосферу фотометрическим методом М-7

ФР.1.31.2011.11266

Исполнитель - главный специалист ООО НППФ “Экосистема” Н.А.Анисёнкова

Санкт-Петербург 1998 г.

2

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ МЕТОДИКИ

Методика предназначена для измерения массовой концентрации аэрозоля едких щелочей в промышленных выбросах в атмосферу фотометрическим методом в диапазоне от 0,05 до 125 мг/м3 на предприятиях, имеющих гальванические цехи, мойки, щелочные зарядные устройства и др. Определению мешают соединения, дающие кислую или щелочную реакцию.

2. ХАРАКТЕРИСТИКА ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЯ

Расширенная неопределенность измерений (при коэффициенте охвата 2): 0,25С, где С - результат измерений массовой концентрации едких щелочей, мг/м3.

Примечание: указанная неопределённость измерений соответствует границам относительной погрешности измерений ± 25% (при доверительной вероятности 0,95).

3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЯ, РЕАКТИВЫ, МАТЕРИАЛЫ 3.1 Средства измерения.

Фотоэлектроколориметр

ГОСТ 12083-78

Секундомер класс 3,цена деления 0,2с

ГОСТ 5072-79Е

Барометр-анероид М-67

ГОСТ 23696-79Е

Термометр жидкостной

ГОСТ 28498

Манометр U-образный

ГОСТ 9933-75

Электроаспиратор (типа ПУ-4Э)

ТУ 4215-000-11696625

Весы аналитические ВЛА-200

ГОСТ 24104-80Е

Колбы мерные (2-10-2, 2-100-2, 2-1000-2).

ГОСТ 1770-74Е

Пипетки (1,0; 5,0; 10,0; см3)

ГОСТ 29227-91

Пробирки колориметрические (П-1-10-0,1хс).

ГОСТ 1770-74

Стаканы химические

ГОСТ 19908-80

Бюретки (25 см3)

ГОСТ 20292-74

3.2 Вспомогательные устройства.

Зонд пробоотборный.

Рис.1

Фильтры АФА-ВП

ТУ 95-743-80

Трубка резиновая

ГОСТ 5496-77

Фильтродержатели

ТУ 95-7205-77

3.3 Реактивы:

Гидроксид натрия, хч.

ГОСТ 4328 -77

Стандарт-титр гидроксида натрия

ТУ 6-09-2540-72

Хлористоводородная кислота, хч.

ГОСТ 3118-77

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709-72

Индикатор универсальный

ТУ 6-09-341283

или смесь 0,1 %-ных спиртовых растворов (1:1:1:1:1)

- диметилового желтого

ТУ 6-09-4280-76;

- метилового красного

ТУ 6-09-4070-75;

- бромтимолового синего

ТУ 6-09-2045-77;

- фенолфталеина

ГОСТ 5850-72;

- тимолфталеина

ТУ 6-09-1887-77;

Спирт этиловый

ТУ 6-09-1710-77

Фенолфталеин

ГОСТ 5850-72

Примечание: допускается применение других средств измерения и вспомогательного оборудования с техническими и метрологическими характеристиками не ниже указанного.

Положение пробоотборпых трубок D газоходе ггрп отборе проб.

КОМИТЕТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

DЛ.MENDELEYEV INSTITUTE FOR " " ' ''' ;    *:"’’ "*ТО'^уШй'СТОЕНН.ОЕ

METROLOGY    ПРЕДПРИЯТИЕ

:(VNHNC>:,4- :    :;:::-• -^ВНИИМ-я^.Д.И.Менделеева’’

State Cfiptreij^qii:.Measuring,.,.,r, ...... .. . .^о.с^дарстае^ый сертификационный

Instrument Tes/ing;' and Certification’ ‘    •••’    ■    '    испытательный    центр    средств    измерений

19 Moskovsky pr.    Fax    (812)    113    01    14    :    198005    '    ‘    факс (812) 113 01 1<

St.Petersburg    Phone    (812)    25Г76    01    Санкт-Петербург    Телефон (8.12) 251 76 01

198005, Russia    ;>    812>    35S>f97;59    : Мдрковский-.пр.,: 19 у..; (812) 259 97    51

E-mail hal@onti.yniim_,spb..s.u,..... . ;    Телетайп 821 788

'    '     ■    E-mail    hal(g>onti.voiim.spb.su

' СКВДЁТЁЛБСтаб ’    :

СШТШ1САТЕ' '',гг'::';'    v;:    •-

:    O&COmLIANCE    .....

об атгес^ацшМВИ №2420/112-98

.;; •;. Методика, .вьцюдневад, измерении,,массовой .концентрации аэрозоля едки* щелочей д иррмышленньк выбросах, разработанная ТОО “ЭкосистемВ” ’•( ‘‘l 99155; :Санет-Пеге^^^^

ловля аэрозоля едких щелочей в промышленных выбросах.: в ат-' мосферу' фотбм^ичес1^{йетод6мп'> С-Иб',’Т9’98 г/,’:еттестована в соответствии С РОСТР &.563’96v •,    :й-.-;    к\

Аттестация осуществлена по результатам метрологической экспертизы материалов по разработке МВИ и экспериментальных

ИССЛедаВЩЩ&МБИ.    л    у.:

В результате аттестации МВИ установлено, что МВИ соответствует предъявленным к ней метрологическим требованиям и обладает; основнъо^.мет^    Тфиведеыны-

ми на оборотной стороне свидетельства Дета‘вьщачщ сведёте^    '*'• : :;

Руководитель лаборатории Государственных эталонрвщ^; ^ области аналитнчесщрс—- Л.А.Конопелько тел. (812)-315-11^>>ч

194021, St.-Petersburg, Russia Karbyshev st., 7.

Phone: (812)2478662 Fax: (812) 2478661

194021, С.-Петербург,

ул.Карбышева, д.7

Тел.: (812) 2478662

Факс: (812) 2478661. Телекс: 122612

ЭКСПЕРТНОЕ ЗАКЛЮЧЕНИЕ

№ 194/33-09 от 26.08.2003 г.

В НИИ Атмосфера повторно рассмотрена «Методика определения аэрозоля едких шелочей в промышленных выбросах в атмосферу фотометрическим методом» (свидетельство Госстандарта РФ о метрологической аттестации №2420/112-98 от 28.09.98). представленная ООО НПФ «Экосистема».

По результатам экспертизы методика соответствует требованиям действующих государственных стандартов и других нормативных документов в области охраны атмосферного воздуха и может быть использована для измерения массовой концентрации аэрозоля едких щелочей в промышленных выбросах в диапазоне от 0,05 до 125 мг/mV

Ограничения по применению данной методики приведены на обороте заключения.

Срок действия методики 5 лет.

В Б. Миляез

МИНИСТЕРСТВО ПРИГОДНЫХ РЕСУРСОВ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ


RUSSIAN FEDERATION MINISTRY OF NATURAL RESOURCES


Scientific Research Institute


Научно-исследовательский институт охраны


for Atmospheric Air

Protection SRI Atmosphere


атмосферного воздуха НИИ Атмосфера

(812)2473618


Цибульский В.В

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО ЭКОЛОГИЧЕСКОМУ, ТЕХНОЛОГИЧЕСКОМУ И АТОМНОМУ НАДЗОРУ

Federal State Unitary Enterprise "Scientific Research Institute of Atmospheric Air Protection" FSUE "SRI Atmosphere"

Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-исследовательский институт охраны атмосферного воздуха"

194021, St.Petersburg, Russia, Karbyshev st, 7 Phone.: (812) 297-8662 Fax: (812) 297-8662 E-mail: info@nii-atmosphere.ru

ФГУП “НИИ Атмосфера"

194021, г.Санкт-Петербург,

ул. Карбышева, 7

тел.: (812) 297-8662

факс: (812) 297-8662

E-mail: mfo@nii-atmosphere.ru

ОКПО: 23126426    ОКОГУ: 13376

ОГРН: 1027801575724    ИНН: 7802038234

Исх. №/' *3Sf/<?r-o -/от 15.07.08 На № 295 от 09.06.08


Директору

ООО « НППФ "ЭКОСИСТЕМА"» П,А, Богоявленскому


197342, Санкт-Петербург, наб. Черной речки, 41.

О продлении срока действия экспертного заключения на МВИ

Настоящим письмом срок действия экспертного заключения НИИ Атмосфера №83/33-09 °тОЗЖ1998 года на «Методику определения аэрозоля едких щелочей в промышленных вьй^^^^^з^еру фотометрическим методом, М-7» продлен на 5 лет до 03.07.2013 года.

'в г* с-.ч о'- ’' -г-

А.Ю. Недре

Исп. Цибульский В.В. Тел/факс (812)2973618

ОТКРЫТОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО “Научно-исследовательский институт охраны атмосферного воздуха” ОАО “НИИ Атмосфера”

НИИ АТМОСФЕРА

Директору ООО НППФ "Экосистема" А.Н. Лавриненко

194021, г.Санкт-Петербург, ул.Карбышева, 7, тел./факс: (812) 297-86-62 E-mail: info@nii-atmosphere.ru, http://ww\v.nii-atrnosphere.ru ОКПО: 23126426, ОГРН: 1097847184555, ИНН/КПП: 7802474128 / 780201001

Исх. № 0?'    23.05.2013

На № 128 от 16.05.2013

197046, г. Санкт-Петербург, Петровская набережная, 4, а/я 513


О продлении срока действия экспертного заключения на МВИ


В.А.Коплан-Дикс

Настоящим письмом срок действия экспертного заключения НИИ Атмосфера № 194/33-09 от 26.08.2003 г. на «Методику определения аэрозоля едких щелочей в промышленных выбросах в атмосферу фотометрическим методом (М-7). ФР. 1.31.2011.11266» продлен до 26.08.2018 года.

Заместитель генерального директор

Исп. В.В. Цибульский Тел/факс: (812) 380-92-41

3

4. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ Метод основан на реакции гидроксид-иона с универсальным индикатором (PH I -10) и последующем колориметрировании окрашенного продукта. В диапазоне от 10 до 50 мкг -прямое измерение, свыше 50 мкг - разбавление.

5.    УСЛОВИЯ БЕЗОПАСНОГО ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТ

5.1.    При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.4.021.

5.2.    Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 2.1.019.

5.3.    Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004.

5.4.    Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

5.5.    Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.00588.

5.6.    Работы при анализе проб газа должны выполняться с соблюдением требований техники безопасности, регламентируемых “Основными правилами безопасной работы в химической лаборатории”.

5.7.    Работы, связанные с отбором проб на высоте, допускается проводить только при наличии прочных и устойчивых площадок, огражденных перилами. Обязательным является ознакомление со следующими инструкциями:

-    “Общие правила по технике безопасности при работе в химической лаборатории”;

“Правила пожарной безопасности на предприятиях газовой или химической промышленности”;

-    “Правила пользования спецодеждой и предохранительными приспособлениями”;

-    “Оказание помощи при несчастных случаях”.

6.    ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА

К работе допускаются лица, не моложе 18 лет, прошедшие инструктаж по технике безопасности, имеющие квалификацию инженера-химика или техника-химика, имеющие опыт работы и владеющие техникой анализа, прошедшие инструктаж по правилам работы с токсичными газами.

7. УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЯ АНАЛИЗИРУЕМЫХ ГАЗОВЫХ ВЫБРОСОВ

7.1.    При отборе проб ПНДФ 12.1.2-99

у ротаметра    в    газоходе

Тсмпература    от 2°С до 50°С    от    2°С до 60°С

Давление    от 82,5 кПа до 106,7    кПа    от 82,5 кПадо    106,7    кПа

Влажность относительная    от 30 - 90%    от    30 - 90%

7.2.    При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены    следующие

условия (по СанПиН 2.2.4.548-96):

Температура    20°С ± 5°С

Давление    101,3    кПа ± 3 кПа

Относительная влажность    до 75 %

4

8. ПОДГОТОВКА И ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ
8.1.    Приготовление растворов.

8.1.1.    Приготовление дистиллированной воды, не содержащей С02. Воду кипятят в течение 30 минут в колбе с гидрозатвором, конец которого опущен в раствор Са(ОН)2и охлаждают. К 300 см3 воды прибавляют 2-3 капли фенолфталеина и титруют раствором NaOH C(NaOH) =0,1 моль/ дм3 до появления розового окрашивания.

С02 + NaOH = NaHC03.

Количество раствора NaOH, C(NaOH) =0,1 моль/дм3, израсходованное на титрирование, не должно превышать 0,2-0,3 см3.

8.1.2. Приготовление градуировочных растворов.

Градуировочный раствор Ns 1 гидроксида натрия готовят из стандарт-титра или из 50% раствора NaOH после осаждения карбоната натрия. Для этого гидроксид натрия растворяют при постоянном помешивании в равном по массе количестве воды. Растворение проводят в термостойкой посуде. Раствор охлаждают и оставляют на 2-3 недели в емкости, закрытой резиновой пробкой. Примесь Na 2СО3 при этом выпадает в осадок. Затем отбирают пипеткой пробу прозрачного концентрированного раствора (1см3), переносят в колбу вместимостью 250см3 и разбавляют 25см3 дистиллированной воды. Затем добавляют 2 капли метилового оранжевого и титруют раствором НС1 С(НС1) = 0,5моль/дм3 до перехода желтого окрашивания в оранжево-розовое. Концентрацию исходного насыщенного раствора NaOH (мг/см3) рассчитывают по формуле:

C = V,*20/V    (1)

Vi- объём раствора кислоты С(НС1) = 0,5молъ/дм3, израсходованной на титрование, см3;

V - объем испытуемого раствора, см3;

20 - количество NaOH, соответствующее 1 см3 точно раствру кислоты С(НС1) =

0,5моль/дм3,ит.

Градуировочный раствор N 2 (рабочий) с концентрацией 10 мкг/см3 готовят путем разбавления градуировочного раствора N 1 дистиллированной водой. Дистиллированная вода, используемая для анализа не должна содержать С02 (ГОСТ 4517-75). Градуировочный раствор NaOH концентрацией 10 мкг/см3 должен быть свежеприготовленным.

8.1.3.    Раствор хлористо-водородной кислоты С(НС1) = 0,5моль/дм3 готовят из стандарт-титра. Раствор устойчив в течение 1 года.

8.1.4.    Универсальный индикатор готовят растворением 0,2 г. его в 100 см3 80% этилового спирта или по п.3.3. Раствор устойчив в течение 6-ти месяцев.

8.1.5.    Спиртовой раствор фенолфталеина, 1% . 1 г. фенолфталеина растворяют в 100 г. этилового спирта. Раствор устойчив в течение 6-ти месяцев.

8.2. Построение градуировочной характеристики (ГХ).

Таблица 1

№ раствора

1

2

3

4

5

6

Объем градуирочного раствора № 2, см3

1,0

1,5

2,0

3,0

4,0

5,0

Объем

дистиллированной воды, см3

4,0

3,5

3,0

2,0

1,0

0

Масса щелочи в 5 см3 градуировочного раствора, мкг.

10,0

15,0

20,0

30,0

40,0

50,0


8.2.1 Градуировочная характеристика выражает зависимость оптической плотности от массы NaOH в 5,0 см3 раствора. Для построения ГХ используют 5 градуировочных растворов, каждый градуировочный раствор приготавливают в 5-и параллелях, приливая в каждую пробирку соответствующий объём (таб. 1) рабочего градуировочного раствора.

5

Затем в каждую пробирку прибавляют 0,1 см3 (точно) или 2 капли универсального индикатора и перемешивают. Одновременно готовят нулевую пробу, не содержащую определяемое вещество. Через 5 минут колориме грируют относительно нулевой пробы при длине волны 590 нм. и кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм. Время от начала приливания индикатора до измерения оптической плотности для каждого градуировочного раствора должно быть одно и тоже. В связи с тем, что цветовая гамма градуировочных растворов в зависимости от концентрации гидроксида натрия меняется от о/сёлтого до синего можно разбить диапазон (10-50 мкг) градуировочных растворов на 2-3 поддиапазона (для более точного определения коэффициента угла наклона градуировочного графика) и в каждом поддиапазоне определить коэффициент.

8.2.2 Результаты измерений оптической плотности каждого из градуировочных растворов признают приемлемыми при выполнении условия:

(Dj max Dj min) / Dj cp * 100 < Kpa3,    (2)

где

D| max, Dj min, Dj cp -максимальное, минимальное и среднее значения оптической плотности i-ro градуировочного раствора; единица оптической плотности (далее - е.о.п.);

Краз, - норматив (допускаемый размах результатов, отнесённый к среднему арифметическому), соответствующей вероятности 0,95, %

Краз, < зо %

8.2.3 Градуировочную характеристику выражают линейным уравнением вида:

D = а + Ьш,    (3)

где

D - оптическая плотность раствора, е.о.п.;

т- масса NaOH в 5 см3 i-ro градуировочного раствора, мкг;

а и b - коэффициенты градуировочной характеристики.

8.2.4 Коэффициенты градуировочной характеристики “а” и “Ь” находят по методу наименьших квадратов по формулам:

E[mi2]-S[Di cp.]-2[mi]-E[mi-Di ср.]

а = —.....................................

n-E[mi2HEmi]2    (4)

n-E[rrij-Di cp.]-I[mi]-E[Di ср]

b =...................................

n-£[mi2]-[Emi]2    (5),

где

DjCp.-среднее значение оптических плотностей i-ro градуировочного раствора (среднее арифметическое 5-ти определений.) относительно нулевой пробы, единица оптической плотности;

п- количество градуировочных растворов;

mj- масса NaOH в 5 см3 i-ro градуировочного раствора, мкг.

8.2.5 Градуировочную характеристику признают приемлемой при выполнении

условия:

| Di Ср - Dpac | / Dpac * 100 < Кгр.    (6)

где

Dpac - оптическая плотность i-ro градуировочного раствора (е.о.п.), вычисленная по формуле (3) для соответствующего значения mi.

6

Кф. - норматив (допускаемое расхождение результатов измерений), соответствующий вероятности 0,95

Кф. = 11%

8.3. Отбор проб, их консервирование и хранение

Отбор проб щёлочи проводят согласно «Методическим рекомендациям по отбору проб при определении концентраций взвешенных частиц в выбросах промышленных предприятий» ПНДФ 12.1.2.-99.

Измерительное сечение располагается на прямолинейном вертикальном участке газохода с установившимся газовым потоком и должно находиться не менее чем на расстоянии 5-6 диаметров газохода перед местом отбора и 3-4 диаметров после него. Для отбора проб и измерения параметров потока выбросов в газоходе на уровне измерительного сечения делают два отверстия (рис.З) диаметром до 40 мм. Собирают 2 установки для отбора параллельных проб (рис.2). Исследуемую газовоздушную смесь отбирают при помощи стеклянной пробоотборной трубки (рис.1), установленной в отверстие на газоходе. К концу пробоотборной трубки при помощи небольшого (4-5 см) резинового шланга встык подсоединён фильтродержатель с заложенными в него двумя фильтрами АФА-ВП. При расчёте объёма отобранной газовоздушной смеси необходимо знать температуру в линии отбора (у ротаметра) и атмосферное давление. Отбор проб осуществляется при фиксированном расходе газа, обеспечивающем условия изокинетичности во входном сечении пылезаборного устройства. Перед проведением измерений предварительно определяют поле скоростей газа по измерительному сечению согласно ГОСТ 17.2.4.06. Если неравномерность скоростей не превышает 15 %, то отбор можно проводить в одной точке (обычно в центре). Необходимый объёмный расход газа Vr (дм3/мин.) при отборе в газоходе, обеспечивающий соблюдение условий изокинетичности, определяют по формуле:

Vr = 4,71 * 10'2 * d * Wr    (7),

где

d - внутренний диаметр носика пробоотборной трубки (от 2 до 6 мм)

Wr - линейная скорость газа в газоходе, м/с.

Объёмный расход (Vr) газа после прохождения трубки, фильтров, шлангов изменится за счёт изменения температуры и при прохождении через ротаметр будет равен Vp (дм3/мин.)

Vp = Vr * (273 + tP)(P0 ± АРГ) / (273 + tr) (Р0 - ДРр) (8),

где

tp . . температура газа у ротаметра,0 С tr температура газа в газоходе,0 С Р0 - атмосферное давление (101,3 кПа)

ДРГ - избыточное давление (разрежение) в газоходе, кПа ДРр - разрежение у ротаметра, кПа Таким образом, на ротаметре выставляется Vp. Аспирируют газовоздушную смесь с оптимальной скоростью 20 дм3/мин (подбирая стеклянные трубки с нужным диаметром носика) в течении 20 минут через 2 фильтра АФА-ВП. После отбора фильтры вынимают из фильтродержателя, складывают пополам так, чтобы поверхность с отобранной пробы была внутри. Фильтры помещают в небольшой полиэтиленовый пакет или бюкс и плотно закрывают. Стеклянную пробоотборную трубку обтирают снаружи и закрывают с 2-х сторон. Хранить пробы 3-е суток.

7

8.4. Выполнение измерений

В аналитической лаборатории оба фильтра с отобранной пробой помещают в стаканчик, смачивают несколькими каплями этилового спирта, пробоотборную трубку обтирают снаружи фильтровальной бумагой и смывают осевшую щелочь с внутренних стенок 5 + 5 см3 дистиллированной воды, приготовленной по ГОСТ 4517-75, в стаканчик с фильтрами. Затем из стаканчика в пробирки отбирают аликвоту 1-5 см3 пробы, доводят общий объем пробы до 5 см3 и в каждую пробирку прибавляют по 0,1 см3 (точно) или 2 капли универсального индикатора. Одновременно с пробами готовят нулевую пробу, используя чистые фильтры АФА. Через 5 минут замеряют оптическую плотность относительно нулевой пробы при длине волны 590 нм. и кювете с толщиной поглощающего слоя - 10 мм. Время от начала приливания индикатора до измерения оптической для каждого раствора должно быть одно и тоже.

При отборе проб от горячих источников устанавливают каплеуловитель. В лаборатории раствор из каплеуловителя сливают в пробирку, замеряя объем, берут аликвоту от 1 до 5 см3, доводят общий объем до 5 см3 дистиллированной водой и добавляют 0,1 см3 универсального индикатора. Затем по методике определяют содержание щелочи в пробе и складывают с массой щелочи на фильтре.

При больших содержаниях щелочи аликвоту от 1 до 5 см3 можно развести в колбе 50 -100 см3 дистиллированной водой и оттуда взять нужную аликвоту, а дальше - по методике.

9. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЯ

9.1. Вычисление массы NaOH (ш) в пробе, мкг

m = (D - а) * 2 * К/ b    (9),

где

D - оптическая плотность раствора относительно нулевой пробы, е.о.п.;

“а” и “Ь”- коэффициенты, найденные по формулам (4, 5) при построении градуировочной характеристики;

2 - коэффициент, учитывающий первоначальное растворение NaOH в 10 смдистиллированной воды,

К - коэффициент, учитывающий разбавление пробы,

K=Up/Ua    (Ю),

где

Up- объём раствора после разбавления, см3;

Ua -объём аликвоты раствора, взятый для разбавления, см3.

9.2. Вычисление V-объёма отобранной газовоздушной смеси (дм3) и приведение к нормальным условиям (0°С,101,ЗкПа),

V = T*-W    (11)

V0= V *• 273 *( Р - ДРр)/ 101,3 * (273±tp)    (12),

где

Т- время пропускания газа через ротаметр, мин.;

W - расход газа, дм3/мин.;

Р - атмосферное давление при отборе проб, кПа;

tp - температура газовоздушной смеси перед ротаметром, °С.

Vo - объём отобранной газовоздушной смеси, приведённый к нормальным условиям, дм3

8

9.3. Вычисление массовой концентрации NaOH в газовоздушной пробе (С мг/м3).

C = m/V0    (13)

9.4 За результат массовой концентрации NaOH в газо-воздушной пробе принимается среднее арифметическое 2-х определений

С — (Ci + С2)/2    (14),

где

С| и Сг - результаты определения массовой концентрации NaOH в параллельных пробах, мг/м3.

Результат определения признают приемлемым при выполнении условия:

(С max Cmjn )/Ccp*100<R    (15),

где

С щах jCfnin - максимальное и минимальное значение результатов параллельных определений,мг/м3,

Сср - среднее арифметическое значение двух параллельных определений, мг/м3.

R - норматив (степень близости результатов параллельных проб друг другу при вероятности 0,95), %.

R= 30%

КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЯ 10.1. Периодический контроль стабильности градуировочной характеристики.

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводится не реже 1 раза в квартал, а также при смене реактивов. Контроль проводится по контрольным растворам. Контрольные растворы готовят согласно таб.1., каждый раствор приготавливают и анализируют 2 раза. Полученные для i - го контрольного раствора два значения оптической плотности признают приемлемым при выполнении условия (1) при нормативе Краз, равном 30 %.

Среднее арифметическое значение используют для вычисления массы по формуле (8). Результат контроля признаётся удовлетворительным при выполнении условия:

| ГПк - ITlj | / rrij * 100 < Кст    (16)

где

mj-масса NaOH в 5,0 см3 i-ro контрольного раствора (согласно таб.1), мкг;

тк- масса NaOH в 5,0 см3 контрольного раствора, найденная по методике и рассчитанная по

формуле (8), мкг. Значение Шк вычисляется как среднее арифметическое 2-х определений.

Кст- норматив контроля (допускаемое отклонение результата измерений массы NaOH в 5,0см3 контрольного раствора от значения массы, приписанному этому раствору), соответствующий вероятности 0,95,%

Кст.= 13 %

Примечание:

Если в лаборатории анализ проводится эпизодически, то рекомендуется проводить данный контроль перед каждой серией проб. В этом случае контроль проводят по одной концентрации, значение которой приближается к ожидаемому.

9


11. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Разработчик:

Результат измерения округляется до 2-х значащих цифр и записывается в виде (С ±0,25С), мг/м1

Главный специалист ООО НППФ “Экосистема ” Н.А.Анисенкова

Приложение 1


Пробоотборная трубка


Рис. 2 Схема отбора проб


1

   - термометр